A utilização dos Materiais de Referência
Autor(a): por Célia Omine Iamashita
O Instituto de Pesquisas Tecnológicas (IPT) desenvolve diversos tipos de materiais de referência (padrões) com composição química certificada desde 1974, como metais, minérios de ferro, calcários, ferros fundidos, açosliga, dentre outros. São utilizadas várias técnicas analíticas para a certificação de um material de referência, tais como a gravimetria, volumetria, espectrofotometria de absorção atômica, espectrofotometria no UVvisível e espectrometria de plasma. A importância e o uso de materiais de referência vêm se intensificando à medida que os processos analíticos exigem cada vez mais controle e a exatidão de seus resultados.
Materiais de Referência Certificados (MRC), comumente denominados "padrões", estão sendo cada vez mais utilizados nos laboratórios para o controle das análises químicas, na calibração de equipamentos, no acompanhamento e na avaliação de analistas, no controle e atribuição de valores a materiais e no desenvolvimento de metodologias. Eles são necessários em qualquer processo metrológico, pois permitem a rastreabilidade e confiabilidade das medições.
O MRC pode ser definido como um material com uma ou mais propriedades bem determinadas, medidas por procedimentos estabelecidos, e que vem acompanhado por um certificado cujas propriedades têm uma incerteza para um determinado nível de confiança (ISO GUIDE 30).
Em um certificado de material de referência, além da média e das incertezas, são citadas todas as metodologias utilizadas para determinar cada propriedade/elemento e os laboratórios que participaram da certificação do material.
A certificação pode ser realizada por um ou vários laboratórios. Os laboratórios que participam do processo de certificação devem ter os controles das análises químicas bem estabelecidos. Os materiais de referência inorgânicos produzidos pelo IPT são certificados por meio de programas interlaboratoriais.
O programa interlaboratorial para certificação tem como finalidade analisar um material candidato a material de referência com o uso de metodologias reconhecidas como de referência, preferencialmente os métodos primários. Os laboratórios participantes devem seguir as recomendações estabelecidas pela entidade certificadora, ou seja, a metodologia e o procedimento analítico. Cada laboratório deve realizar pelo menos seis determinações para cada elemento e duas determinações de um material de referência certificado para garantir a rastreabilidade dos resultados.
Após o término do processo de produção do material em estudo, o coordenador/responsável tem como seqüência de trabalho as seguintes etapas: 1) Contato com os laboratórios que participarão das análises químicas do material a ser certificado; 2) Envio das amostras para programa interlaboratorial, com carta de recomendações, folha de resultados e uma ficha do laboratório participante; 3) Análise química do material pelo IPT e pelos laboratórios participantes, 4) Recebimento dos resultados das análises químicas; 5) Elaboração de tabela com resultados obtidos; 6) Reunião com os participantes para discutir os resultados obtidos através das diferentes metodologias empregadas na análise química de cada elemento; 7) Repetições das análises químicas de determinados elementos em função da variabilidade dos resultados obtidos na primeira rodada; 8) Análise crítica dos resultados; 9) Cálculos estatísticos; 10) Elaboração do certificado.
Como se nota, o processo para esse tipo de certificação é bastante trabalhoso, pois envolve a participação e cuidados dos laboratórios envolvidos, e seguem critérios definidos por organismos internacionais, como a ISO (International Organization for Standardization).
*A autora é chefe do Laboratório de Materiais de Referência Inorgânicos do Instituto de Pesquisas Tecnológicas do Estado de São Paulo S.A. - IPT. Contatos podem ser feitos pelo
e-mail celiaiam@ipt.br